课题2 用纸层析法分离铁离子和铜离子
[浙江选考•加试要求]
—————————————————————————————————————
1.层析法的基本原理。
2.氨水使铁离子、铜离子显色的原理。
3.纸层析法分离溶液中铁离子和铜离子的操作方法和步骤。
1.纸层析原理
(1)分配层析的原理是,利用混合物各组分在流动相和固定相两种不同溶剂中的分配系数差异,将它们分离。
(2)在纸层析中的流动相是指层析液,在毛细拉力作用下,层析液能不断由下向上流动。固定相是指被吸附在滤纸纤维之间的水分。由于纤维素上的羟基具有亲水性使这部分水束缚在纤维素周围,不易扩散而成为固定相。在层析过程中,当层析液在毛细拉力作用下,上升流经色素滤液细线时,滤液细线上的色素就相继融入层析液,随着层析液上升,并发生再分配,即有一部分色素从层析液分配溶解到固定相中,直到平衡。由于分配系数的不同,那些分配系数大的色素分子,随层析液向上移动得快,形成的色素带集中在滤纸的上部;而分配系数小的色素分子,随层析向上移动得慢,形成的色素带集中在滤纸的下面。
2.用纸层析法分离铁离子和铜离子
(1)装置制作:取一支大试管,配一个合适的橡胶塞。在橡胶塞的下部用小刀切开一条缝,插入回形针以夹持滤纸条。在距滤纸条末端约2_cm处用铅笔画一个小圆点作为原点。
(2)点层析试样:取一只表面皿,加入1 mL饱和FeCl3溶液和1 mL饱和CuSO4溶液,混合后作为层析试样。用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样,晾干后再点,重复3~5次,要求留下斑点的直径小于0.5_cm。将晾干的滤纸条夹持在橡胶塞下面的回形针上。
(3)配制展开剂:另取一支试管,加入9 mL丙酮和1 mL 6 mol•L-1盐酸,混合均匀,作为展开剂。
(4)层析操作:用滴管吸取一定量展开剂,小心地注入大试管的底部,注意不要沾到试管壁。将橡胶塞和点有试样的滤纸条慢慢伸入试管内,使纸条末端浸入展开剂中约0.5 cm,注意不要让试样点接触展开剂,塞紧橡胶塞,将大试管垂直静置,等待展开剂展开。
(5)显色反应:用镊子取下滤纸条,放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方,进行氨熏。得到晾干清晰斑点,从上到下依次为红棕色(Fe3+)、深蓝色(Cu2+)。
3.Fe3+和Cu2+的显色反应
在层析法分离Fe3+和Cu2+的实验中,层析操作后,滤纸未经氨熏,可观察到滤纸表面有蓝色(或浅蓝色)和棕黄色(或黄色)的斑痕。为使观察效果更明显,实验中采用氨熏显色。Fe3+、Cu2+分别与足量氨水反应的离子方程式为
Fe3++3NH3•H2O===Fe(OH)3↓+3NH+4、
Cu2++4NH3•H2O===[Cu(NH3)4]2++4H2O。
[器材与原理]
相关器材
大试管、滤纸、小刀、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、毛细管、橡胶塞、回形针、表面皿、镊子、剪刀。
相关原理
(1)原理:本实验的原理是将含有Cu2+和Fe3+的溶液涂在滤纸一端,并在这一端用丙酮作展开剂,在滤纸的毛细作用下,展开剂携带待分离的物质沿滤纸纤维向上移动。由于Cu2+和Fe3+的移动速度不同,一段时间后,Cu2+和Fe3+距起点的距离会不同,从而达到分离的目的。Cu2+和Fe3+可用氨熏显色。
(2)操作:本实验包括装置制作、试液准备、点样、配制展开剂、展开(层析)、显色等纸层析法的基本操作技术,较完整地反映了纸层析法的操作流程。
[实验与拓展]
实验流程
(1)裁纸:以层析专用滤纸为好。若无层析滤纸,也可选取质量均一、平整、纸纹一致的干净滤纸代替。将滤纸裁成约1.5 cm×20 cm的长方形。将滤纸条的一端弯折1 cm后,用弯成直角的大头针横向别住,以便滤纸条能挂在橡皮