实验步骤
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实验注意事项、实验改进
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一.乙酰水杨酸制备
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(1)称取水杨酸1.98g于锥形瓶(150mL);在通风条件下用吸量管取乙酸酐5mL,加入锥形瓶,滴入5滴浓流酸,摇动使固体全部溶解,盖上带玻璃管的胶塞,在事先预热的水浴中加热5-10min
水浴装置:500mL烧杯中加100mL水、沸石,用温度计控制85℃-90℃。
(2)取出锥形瓶,将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温(可能会没有晶析出)。
加入50mL水,同时剧烈搅拌;冰水中冷却10min,晶体完全析出。
(3)抽滤。冷水洗涤几次,尽量抽干,固体转移至表面皿,风干。
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(1)若用3mL可减少副反应发生,易于晶体析出,提高产率。n(水杨酸) :n(乙酸酐)=1:2~3较为合适。
浓硫酸作用在于破坏水杨酸分子内氢键,降低反应温度(150℃-160℃)到85℃~90℃发生,避免高温副反应发生,提高产品纯度、产率。
浓硫酸用量要控制(V<0.2mL)。
附乙酰水杨酸分解温度:126℃-135℃
水杨酸与乙酐混合后没有及时加硫酸并加热,会发生较多副反应。
(2)该步搅拌要激烈,否则会析出块状物体,影响后续实验。
(3)准备干燥、干净的抽滤瓶,用母液洗烧杯二至三次,尽量将固体都转移至漏斗。
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