1.(8分)为了分离甲醇、甲酸、苯、苯酚的混合物,有人设计了下列实验过程。请在括号内填写分离时所用操作方法,并写出方框内有关物质的结构简式。
写出下列物质的结构简式A 、C 、
E 、G 。
【答案】a.分液b.蒸馏c.分液d.蒸馏 A: C:CH3OH E: G:HCOOH
【解析】
试题分析:甲醇、甲酸、苯、苯酚的混合物加入NaOH溶液,甲醇与水互溶,甲酸与苯酚和NaOH溶液反应,苯不溶于其它溶液,所以用分液的方法分离得油层苯和水层,甲酸钠和苯酚钠沸点较高,甲醇沸点低,则用蒸馏的方法分离得到C为甲醇,向D中通入CO2 得苯酚E,苯酚不溶于其它物质,用分液的方法分离,向F中加硫酸生成甲酸,蒸馏混合物得甲酸,答案为a.分液b.蒸馏c.分液d.蒸馏 A: C:CH3OH E: G:HCOOH
考点:考查有机物的分离。
2.(10分).苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸,反应原理:
实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
已知:苯甲酸分子量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g;纯净固体有机物都有固定熔点。
(1)操作Ⅰ为 ,操作Ⅱ为 。
(2)无色液体A是 ,定性检验A的试剂是 ,现象是 。
(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔,该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。
序号 实验方案 实验现象 结论
① 将白色固体B加入水中,加热溶
解, 得到白色晶体和无色溶液 -----------------
② 取少量滤液于试管中, 生成白色沉淀 滤液含Cl—
③ 干燥白色晶体, 熔点为122.4℃ 白色晶体是苯甲酸
(4)纯度测定:称取1.220g产品,配成100ml甲醇溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10—3mol,产品中苯甲酸质量分数为 (保留二位有效数字)。
【答案】(10分) (1)分液 蒸馏 (2)甲苯 酸性KMnO4溶液 紫色溶液褪色。
(3)
序号 实验方案 实验现象 结论
① 冷却、过滤
② 滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液
③ , 加热使其融化,测其熔点;
(4)96%(2分),其余每空1分
【解析】
试题分析:(1)操作Ⅰ把混合物分为水相和有机相,操作Ⅰ为分液,有机相通过操作Ⅱ得无色液体,操作Ⅱ为蒸馏;(2)操作Ⅰ中氢氧化钾、苯甲酸钾溶于水相,有机相为未反应的甲苯,所以无色液体A是甲苯,定性检验A甲苯的试剂是酸性高锰酸钾溶液,甲苯能使酸性高锰酸钾溶液褪色;(3)①溶液中得到白色晶体和无色溶液,应为结晶,所以操作是冷却结晶然后过滤;②生成白色沉淀得出滤液含Cl—,操作应加入了硝酸酸化的硝酸银溶液;③测其熔点可知熔点为122.4℃;(4)消耗KOH的物质的量为2.40×10—3mol,则苯甲酸的物质的量为2.40×10—3mol,质量为2.40×10—3mol×122g/mol=0.2928g,产品中苯甲酸质量分数为(0.2928g×25.00ml/100ml)/1.220g×100%=96% 。
考点:有机实验操作
3.(16分)为探究苯与溴的取代反应,甲用如图装置Ⅰ进行如下实验: