第26题 综合实验
考点透视
一、考点展望:2017年课标Ⅰ考查了一套组装完整的综合实验,2017年课标Ⅱ考查了水中的溶解氧的含量测定,2017年课标Ⅲ考查了绿矾的一些性质进行探究。2016年课标考查了需要连接仪器的实验探究题,2016年课标Ⅱ考查了实验探究Fe2+、Fe3+的性质,2016年课标Ⅲ制备过氧化钙的实验方法。总的来看,综合实验是高考必考题,题型有:组装完整的综合实验、需要连接装置的综合实验、物质含量测定实验、物质性质探究实验。
1.(2017课标Ⅰ)(15分)凯氏定氨法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。已知:
NH3+H3BO3=NH3•H3BO3;
NH3•H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。
回答下列问题:
(1)a的作用是_______________。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。
(3)清洗仪器:g中加蒸馏水:打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路:停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是____________;打开k2放掉水,重复操作2~3次。
(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂,铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水,打开k1,加热b,使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是___________________。
②e中主要反应的离子方程式为________________,e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m 克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol•L-1的盐酸V mL,则样品中氮的质量分数为_________%,样品的纯度≤_______%。
【答案】(1)避免b中压强过大
(2)防止暴沸 直形冷凝管
(3)c中温度下降,管路中形成负压
(4)①液封,防止氨气逸出 ②NH4++OH− NH3↑+H2O 保温使氨完全蒸出
(5)
【解析】(1)a中导管与大气相连,所以作用是平衡气压,以避免b中压强过大。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名称是直形冷凝管。
(3)由于c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后,气压远小于外界大气压,在大气压的作用下,因此锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中。
(4)①氨气是气体,因此d中保留少量水的目的是液封,防止氨气逸出。②e中主要反应是铵盐与碱在加热条件下的反应,离子方程式为NH4++OH- NH3↑+H2O;e采用中空双层玻璃瓶的作用是保温减少热量损失,有利于铵根转化为氨气逸出。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m 克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol•L-1的盐酸V mL,根据反应NH3•H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3,可以求出样品中n(N)=n(HCl)=c mol•L-1 =0.001cV mol,则样品中氮的质量分数为 ,样品中甘氨酸的质量≤0.001cV ,所以样品的纯度≤ 。
2.(2017课标Ⅱ)(15分)
水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下:
Ⅰ.取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合,反应生成MnO(OH)2,实现氧的固定。
Ⅱ.酸化,滴定
将固氧后的水样酸化,MnO(OH)2被I−还原为Mn2+,在暗处静置5 min,然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2 S2O32−+I2=2I−+ S4O62−)。
回答下列问题:
(1)取水样时应尽量避免扰动水体表面,这样操作的主要目的是_____________。
(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。
(3)Na2S2O3溶液不稳定,使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和____________;蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用,其目的是杀菌、除____及二氧化碳。
(4)取100.00 mL水样经固氧、酸化后,用a mol•L−