一、研究有机化合物的基本步骤
1.基本步骤:
(1)分离、提纯(蒸馏、重结晶、升华、色谱分离);
(2)元素分析(元素定性分析、元素定量分析)──确定实验式;
(3)相对分子质量的测定(质谱法)── 确定 分子式;
(4)分子结构的鉴定(化学法、物理法),即:
。
2.分离提纯有机物常用的方法
(1)蒸馏和重结晶
含义 适用对象 要求
蒸馏 蒸馏是依据混 合物中各组分沸点不同而分离的一种法 常用于分离、提 纯液态有机物 ①该有机物热稳定性较强
②该有机物与杂质的沸点相差较大
重结晶 结晶法适用于不同溶质的溶解度受温度影响不同而分离的一种方法 常用于分离、提纯固态有机物 ①杂质在所选溶剂中溶解度很小或很大
②被提纯的有机物在此溶剂中溶解度受温度影响较大
注意事项:
①安装蒸馏仪器时要注意先从蒸馏烧瓶装起,根据加热器的高低确定蒸馏瓶的位置。然后,再接水冷凝管、尾接管、接受容器(锥形瓶),即“先下后上”“先头后尾”;拆卸蒸馏装置时顺序相反,即“先尾后头”。
②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。
③冷凝管中冷却水从下口进,从上口出。
④蒸馏烧瓶装入的量以1/2容积为宜,不能超过2/3,也不能少于l/3。不要忘记在蒸馏前加入沸石。如忘记加入沸石应停止加热,并冷却至室温后再加入沸石,千万不可在热的溶液中加入沸石,以免发生暴沸引起事故。
⑤对于易燃性物质,实验中应注意安全。如用酒精灯、煤气灯等有明火的加热设备时,需垫石棉网加热,千万不可直接加热蒸馏 烧瓶!
(2) 萃取和分液
①含义:萃取适合于溶质在不同溶剂中的溶解性不同而分离的一种方法,分液适用于互不相溶的液体之间的一种分离方法。
②选用的萃取剂的原则是:和原溶液中的溶剂互不相溶更不能发生化学反应; 溶质在该溶剂中溶解度要远大于原溶剂。常用的萃取剂:苯、四氯化碳、乙醚、石油醚、二氯甲烷等。
③液¬液萃取: 利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性的不同,将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂中的过程。
④固¬液萃取:用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。
3.有机物分子式的确定
(1)元素分析: 一般来说,有机物完全燃烧后,各元素对应产物为:C→CO2,H→H2O,Cl→HCl。某有机物完全燃烧后若产物只有CO2和H2O,则其组成元素可能为C、H或C、H、O。欲判定该有机物中是否含氧元素,首先应求出产物CO2中碳元素的质量及H2O中氢元素的质量,然后将碳、氢元素的质量之和与原有机物质量比较,若两者相等, 则原有机物的组成中不含氧;否则,原有机物的组成含氧。
(2)相对分子质量的测定——质谱法:质荷比(分子 离子、碎 片离子的相对质量与其电荷的比值)最大值即为该有机物的相对分子质量。
(3)确定分子式的方法:
①实验式法:由各元素的质量分数→求各