1.四碘化锡(SnI4)是一种橙红色固体,熔点为144.5℃,沸点为364℃,易水解,易溶于有机溶剂,实验室通过如图所示装置用锡和碘单质制备SnI4,实验步骤如下:
一、洗涤并干燥仪器,然后按照图中标注用量向仪器A 中加入各种药品并组装仪器。
二、通入冷凝水,加热仪器A至装置中紫色蒸气消失,溶液颜色由紫红色变为橙红色。
三、停止加热,趁热过滤除去固体杂质,将滤液在烧杯中冷却析出晶体。
四、对所得晶体进行重结晶,过滤、洗涤、干燥、称量。
请回答下列相关问题:
(1)仪器A的名称是__________________,装置中球形冷凝管的作用是__________________,其效果优于直形冷凝管的原因是__________________。
(2)从实验步骤及装置图分析,实验过程中主要目的是防止SnI4水解的操作有___________、_______。
(3)若最终所得晶体的质量为2.2g,则锡的转化率为_______________(保留三位有效数字)。
(4)SnI4遇水发生复分解反应生成一种白色沉淀和一种强酸,检验反应后所得的溶液中的阴离子的常用方法有以下三种,请补充其中所缺试剂。
①沉淀法:稀硝酸和________________;②置换--萃取法;新制氯水和__________________;③利用该元素对应单质的某种特征反应:新制氯水和____________________。
【答案】圆底烧瓶 冷凝回流 冷凝面积更大 干燥仪器 用冰醋酸和酸酐作溶剂或采用非水溶剂 球形冷凝管上方连接干燥管 69.6% AgNO3溶液 苯或者CCl4 淀粉溶液
【解析】 (1)仪器A的名称是圆底烧瓶,装置中球形冷凝管的作用是冷凝回流易挥发的物质,如醋酸和碘等等,其冷凝面积更大,所以冷凝效果优于直形冷凝管。
(2)从实验步骤及装置图分析,实验过程中主要目的是防止SnI4水解的操作有:干燥仪器、用冰醋酸
2.硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4•FeSO4•6H2O]为浅绿色晶体,实验室中常以废铁屑为原料来制备,其步骤如下:
步骤1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污,分离出液体,用水洗净铁屑。
步骤2 向处理过的铁屑中加入过量的3mol•L-1H2SO4溶液,在 60℃左右使其反应到不再产生气体,趁热过滤,得FeSO4溶液。
步骤3 向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液,经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。
请回答下列问题:
(1)在步骤1的操作中,下列仪器中不必用到的有__________(填仪器编号)
①铁架台 ②燃烧匙 ③锥形瓶 ④广口瓶 ⑤研体 ⑥玻璃棒 ⑦酒精灯
(2)在步骤2中所加的硫酸必须过量,其原因是_______;
(3)在步骤3中,“一系列操作”依次为______、_______和过滤;
(4)本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3+杂质。检验Fe3+常用的试剂是______,可以观察到的现象是________。
【答案】②④⑤ 过量的硫酸能保证铁屑充分反应完,同时也能防止生成的硫酸亚铁水解 蒸发浓缩 冷却结晶 KSCN 溶液