实验练习(有机物的制备)
1、(2012•浙江理综)实验室制备苯乙酮的化学方程式为
制备过程中还有CH3COOH+AlCl3 → CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应。
主要实验装置和步骤如下:
(Ⅰ)合成:在三颈瓶中加入20 g无水三氯化铝和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快,边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液,控制滴加速率,使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。
(Ⅱ)分离与提纯:
① 边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层
② ②水层用苯萃取,分液
③ 将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品
④ ④蒸馏粗产品得到苯乙酮
回答下列问题:
(1)仪器a的名称:____________;装置b的作用:______________。
(2)合成过程中要求无水操作,理由是________________________________________。
(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致________。
A.反应太剧烈 B.液体太多搅不动C.反应变缓慢 D.副产物增多
(4)分离与提纯操作②的目的是______________。该操作中是否可改用乙醇萃取?
______(填“是”或“否”),原因是_________________________________________。
(5)分液漏斗使用前须________并洗净备用。萃取时,先后加入待萃取液和萃取剂,经振摇并________后,将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻,分层。分离上下层液体时,应先__________,然后打开活塞放出下层液体,上层液体从上口倒出。
(6)粗产品蒸馏提纯时,下列装置中温度计位置正确的是__________,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是__________。
2、(2012•广东)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。
实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
已知:苯甲酸分子量是122,熔点122.4 ℃,在25 ℃和95 ℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。
(1)操作Ⅰ为________,操作Ⅱ为________。
(2)无色液体A是________________,定性检验A的试剂是________,现象是________。
(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115 ℃开始熔化,达到130 ℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请完成表中内容。
序号 实验方案 实验现象 结论
① 将白色固体B加入水中,加热溶解,________ 得到白色晶
体和无色滤液